頂空進(jìn)樣器的進(jìn)樣工藝要求有5個(gè)方面
更新時(shí)間：2022-11-30瀏覽：935次
頂空進(jìn)樣器是一種簡(jiǎn)便、快速的樣品預(yù)處理方法，它是將樣品置于密閉容器內(nèi)，加熱加熱使揮發(fā)性組分從樣品中揮發(fā)出來(lái)，達(dá)到氣液（氣固）平衡后，直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析。采用頂空進(jìn)樣技術(shù)，可避免繁瑣繁瑣的樣品預(yù)處理過(guò)程，避免有機(jī)溶劑干擾分析，減少色譜柱和進(jìn)樣口的污染。良好的進(jìn)樣工藝要求主要包括以下5個(gè)方面：
(1)注射速率；注射速度慢時(shí)，樣品汽化時(shí)間越長(zhǎng)，樣品進(jìn)入色譜柱的初始譜帶越寬。因此要注意注射樣品的時(shí)間和注射器在汽化室中停留的時(shí)間。
(2)取樣準(zhǔn)確，重現(xiàn)。即取樣量要準(zhǔn)確，取樣速度要快，保證進(jìn)樣的重現(xiàn)性。特別是對(duì)于粘度較高的樣品，應(yīng)避免在注射器內(nèi)產(chǎn)生氣泡。
(3)避免樣品間相互干擾。如果在進(jìn)樣過(guò)程中，注射器中殘留的成分會(huì)干擾下一樣品的分析，帶來(lái)定量誤差。在色譜法中，這種作用稱為記憶效應(yīng)，必須消除，常用的方法是清洗針頭，用樣品溶劑和樣品反復(fù)沖洗。
(4)對(duì)注射器進(jìn)行適當(dāng)?shù)倪x擇。GC分析常用10ul微量注射器，進(jìn)樣量一般不能少于1ul。如果進(jìn)樣量小于1ul，則應(yīng)使用5ul以下的注射器。
(5)減少注射歧視。所謂注射歧視是指注射針插入GC進(jìn)樣口后，針尖內(nèi)溶劑及樣品中易揮發(fā)組分首先汽化，無(wú)論注射速度有多快，不同沸點(diǎn)的組分汽化速度總是不同的。如果每次進(jìn)樣速度都嚴(yán)格一致（如自動(dòng)進(jìn)樣器），則在標(biāo)樣校正后可以忽略不計(jì)。
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